方法开发与验证

分析方法开发与验证在不同行业有不同的要求,医药化学行业对于质量的控制非常严格,高效液相分析是控制产品质量的重要手段,其开发与验证对其它行业有很好的借鉴意义。



一、分析方法开发

分析方法的开发主要包括色谱柱的选择、流动相的选择、检测波长的选择和梯度的优化几个方面。
 
1、色谱柱的选择

1.1普通的C18或相应的C8色谱柱,如Waters的Symmetry C18或C8,YMC的Pack Pro C18或C8,Agilent的RX C8等,其它公司如菲罗门和热电也有相应的色谱柱;
1.2 封端处理的或者极性嵌入型色谱柱,如Waters的Symmetry Shield RP18或RP8,XTerra RP18或RP8,YMC的ODS AQ,Agilent的Zorbax SB AQ等,其它公司如菲罗门和热电也有相应的色谱柱;
1.3 填料用其它官能团修饰过的色谱柱,如苯基柱等,很多公司都有

2、流动相的选择

3、梯度的优化

4、波长的选择

二、分析方法验证

为了保证分析检测结果正确、可信,必须对所采用的分析方法的正确性、科学性和可行性进行验证,以证明分析方法符合检测的目的和要求,这就是分析方法验证。从本质上讲,方法验证就是根据检测项目的要求,预先设置一定的验证内容,并通过设计合理的试验来验证所采用的分析方法符合检测项目的要求。方法验证在质量控制上有重要的作用和意义,只有经过验证的分析方法才能用于药品生产的分析检测,方法验证是制订质量标准的基础。方法验证内容包括方法的专属性、线性、范围、正确度、精密度、检出限、定量限、耐用性和系统适用性等,检测目的不同验证要求也不尽相同。